同步辐射XAFS常见问题及详细解答！！

Q2：粘稠的样品可以做吗？ A2：可以。XAFS实验对样品形态没有特定要求，固液气都可以，泥状等非均匀样品也能进行实验。吸收谱实验需要样品均匀，实验时入射光斑会有小幅的位置变动，如果样品不均匀，会造成吸收系数的变化，会影响数据质量。 Q3：标样如何准备？ A3：分情况。 组分分析：尽可能提供多的标样。 配位分析：选择与待测样品结构相似的标样，例如，若分析氧配位，则需使用氧化物标样。建议选择键长在2.4 Å至2.6 Å范围内的同类配位原子标样。 价态分析：选择稳定性高的标样，尤其是对光和热不敏感的标样。理想情况下，应准备三种不同价态的标样，以覆盖可能的价态范围。 Q4：样品量需要多少？ A4：固体粉末样品：样品量越多，实验结果越可靠。建议使用SAMPLEM4M软件计算所需样品量，一般纯样品不超过50mg，荧光样品不超过100mg。 Q5：什么是跳高？ A5：求跳高在0.8-1.2为最佳（透射），荧光对跳高没有严格要求。 Q6：XASF谱图的数据质量如何判定？ A6：一言难尽，一般看K空间的震荡情况，如果毛刺比较多，在0上下不能均匀分布就不太好。 Q7：样品量很少，怎么办？ A7：高浓度样品，计算后压片，通常高浓度样品仅需要5mg左右+适量BN即可。 不满足高浓度样品，与适量BN稀释后，进行荧光模式测量。 低浓度样品，能涂多长的胶带涂多长的胶带，或者与适量BN稀释后，进行荧光模式测量。 Q8：样品为低浓度，标样为高浓度，进行比较时会否出现问题？ A8：只要测量准确，通常不会有问题。但若荧光测量中出现自吸收效应，则可能影响结果。因此，建议对高浓度标样采用透射测量，而对稀释后的样品进行荧光测量，以便进行准确对比。 同步辐射XAFS 常见问题 测试流程 测试 测试日常 工作日常