XAFS实验起飞指南！从准备到数据一步到位！
搬砖到凌晨啊
2025-02-27 15:25:12
🔵样品准备
1.1调整样品厚度
不同的XAFS探测方法各自对样品有一定的要求。透射法可对薄膜、粉末、溶液和气体样品进行测量。
1.2样品制备
对于透射XAFS实验，推荐使用粉末样品，粉末细度要达到400（最怕pinholes及边缘漏光）。取宽度为1-2 cm的胶带（推荐3M牌胶带）约20 cm，将粉末均匀撒在胶面上并涂匀，折叠胶带则可方便地调整厚度。
✅样品安装要点：
1️⃣引入实验棚屋的X光束截面直径约1 mm以下，样品尺寸大于光束截面。
2️⃣样品一般与光束垂直放置，中心重合。
3️⃣前后电离室与样品之间的距离，在低能区实验中应为2-3 cm左右在高能区实验中可适当加长到6-10 cm，其原则是在保证光强的前提下，尽量减少样品散射光对电离室的影响。
🔵标样与能量校准
标样在XAFS实验中有两个作用：
1️⃣用标样的吸收边位置来校准单色仪能量刻度；
2️⃣在EXAFS和XANES数据分析中使用标样的相移和振幅参数。
由于机械上的原因，单色器的能量刻度值需要经常校准才能满足XAFS实验的要求。
🔵测量程序设定
无论在同步辐射实验室还是在常规实验室，XAFS的测量过程都用计算机控制自动进行。实验前应编制好运行程序。
3.1实验参数设置
吸收边的选择：
✅了解实验站提供的的光子能量扫描范围，考察元素及吸收边到1 KeV能量范围是否能被覆盖；
✅首先考虑K边，注意取谱范围与样品中其它元素吸收边是否重叠；
✅其次考虑L边，在L边中要选择至少边后几百个eV范围内没有重叠，按此原则一般取LⅢ边。
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